Пробоотбор и пробоподготовка. Основные методы выделения, разделения и концентрирования определяемых веществ; их общие характеристики.

Теория и практика пробоотбора и пробоподготовки.

Отбор пробы.

Главная задача начального этапа аналитического процесса – отбор представительной пробы, т.е. небольшой части анализируемого материала, точно отражающей средний состав и свойство исследуемого объекта в целом.

Он состоит из приготовления генеральной (первичной) пробы и сокращения её до лабораторной.

Лабораторная проба используется:

1. Для предварительных исследований.

2. Для арбитражных анализов.

3. Непосредственно для анализа (анализируемая проба).

Способы отбора пробы и ее величина определяются физическими и химическими свойствами анализируемого объекта:

1.                    Агрегатным  состоянием.

2.                    Неоднородностью анализируемого материала.

3.                    Размером частиц с которых начинается неоднородность

4.                    Требуемой точностью оценки содержания компонента.

Технически выполнение этого этапа зависит во многом (есть и другие специфические особенности) от агрегатного состояния исследуемого объекта.

Отбор пробы из гомогенных систем обычно не вызывает затруднений и могут быть небольшими по объёму. Отбор генеральной пробы осуществляется с помощью специального оборудования - дозирующих насосов, вакуумированных кассет и др. Чаще перед отбором пробы ее гомогегизируют путем перемешивания, нагревания, вибрации, нов отдельных случаях, напротив, добиваются полного расслоения гетерогенных жидких систем.

Твёрдые гетерогенные объекты часто представляет собой смесь с неравномерным распределением компонентов составляющих её. Генеральная проба отбирается в количестве до 10% от общей массы объекта специальными пробоотборниками для сыпучих материалов или  путём дробления, распиливания и высверливания (металлы и сплавы). Генеральная проба в этих случаях может весить до нескольких сот килограмм.

Лабораторную пробу из твёрдых веществ готовят последовательно гомогенизируя (механически или растворением) и сокращая, например, способом квартования.

Подготовка пробы к анализу.

Выполнение этой стадии аналитического процесса предусматривает осуществление большего или меньшего числа операций для приведения пробы и анализируемых компонентов  в состояние приемлемое для применения выбранного метода анализа.

Конкретное содержание пробоподготовки определяется множеством факторов: агрегатное состояние пробы, применяемый метод анализа, предварительная информация об анализируемых и сопутствующих веществах и др.

Необходимыми операциями могут быть:

      1) растворение;

      2) маскирование (переведение мешающих компонентов в форму неискажающую аналитического определяемого компонента без удаления из пробы);

      3) концентрирование (абсолютное увеличение концентрации анализируемого компонента в матрице);

      4) выделение и разделение (увеличение концентрации анализируемого компонента или компонентов относительно других, содержащихся в пробе);

Методы выделения, разделения и концентрирования.

Осуществление таких методов приводит в той или иной степени как к абсолютному, так и относительному увеличению концентрации анализируемых компонентов. Их включение в стадию пробоподготовки  диктуется необходимостью фактического отделения  компонентов и увеличения концентрации анализируемых компонентов до уровня достаточного для получения достоверных результатов детектирования.

Осаждение - переведение анализируемых (или химических) компонентов в нерастворимые соединения, которые затем отделяют от матрицы (раствора) центрифугированием или фильтрованием.

Кристаллизация - (криогенное концентрирование вымораживанием).

Выпаривание - термическое уменьшение объёма матрицы

Отгонка - термическое выделение более летучих, чем матричный компонентов.

Сублимация и десублимация - непосредственный переход кристалического вещества в газообразное и обратный переход в другой зоне.

Экстракция - перераспределение компонентов между двумя взаимонерастворимыми жидкостями.

Хроматография - динамическое разделение компонентов пробы при их прохождении в подвижной фазе относительно неподвижной к ней.

Эффективность метода характеризуется степенью извлечения:

R = (m(C_конц) / m(C_пр))*(100)%

Коэффициентом  распределения:

K = C_пр / C_конц

Коэффициентом разделения:

r = K_x / K_y