Оценка сопоставления и выбор метода анализа для определенного (по выбору) компонента в ОС (почве, воде, воздухе).

Выбор наилучшего метода анализа диктуется многими соображениями и представляет трудную задачу, решение которой требует от химика высокой квалификации. Имеет значение химический состав анализируемого образца, оснащенность лаборатории необходимой аппаратурой, наличие соответствующих реагентов и многое другое. Наиболее просто решается задача количественного определения одного элемента, содержащегося в приготовленном растворе. Необходимо иметь хотя бы приблизительную информацию об интервале концентраций этого элемента в растворе. Если концентрация элемента очень мала, для анализа пригодны почти все физические методы, анализа, а из химических — спектрофотометрические, электрохимические (полярография, кулонометрия), кинетические и некоторые другие.

Если определяемый элемент является основным компонентом анализируемого материала, т, е. его содержание велико, следует применять гравиметрический или титриметрический методы. Существуют также методы, которыми можно определять как малые, так и большие количества, например Рентгенофлуоресцентный метод.

Выбор метода зависит также от того, какое количество образцов необходимо проанализировать. Если анализируют единичную пробу или небольшое число проб, нет смысла применять физические методы, лучше воспользоваться, например, гравиметрическим или спектрофотометрическим. В физических методах много времени занимает предварительная калибровка аппаратуры, построение градировочных графиков, необходимо также иметь стандартные образцы для сравнения и т. д. Поэтому применение этих методов оправдано, если необходимо анализировать большую серию проб приблизительно одинакового состава. Единичные анализы лучше проводить химическими методами.

Так, большие количества алюминия следует определять гравиметрическим или титриметрическим методом. Первый из них применяют, если необходима высокая точность анализа и если длительность анализа не имеет большого значения, В противном случае лучше оттитровать алюминий комплексонометрически — это быстрее, хотя точность анализа меньше.

Если необходимо определить малые содержания алюминия в большой серии однотипных образцов, рекомендуется воспользоваться одним из физических методов, однако выбор метода лимитирован наличием в лаборатории соответствующей аппаратуры.

Выбор метода осложняется, если анализируют материал сложного состава, т. е. если он содержит много сопутствующих элементов в различных количественных соотношениях. Приходится учитывать химическую природу сопутствующих элементов, их количество и близость свойств с определяемым элементом. Так, микроколичества цинка легко определить полярографически, однако большие количества меди и кадмия мешают, потому что эти элементы восстанавливаются раньше цинка. Их необходимо предварительно отделить. Лучше применить экстракционно-фотометрический метод с дитизоном: в присутствии тиосульфата натрия окрашенный комплекс цинка с дитизоном экстрагируется тетрахлоридом углерода, а медь и кадмий остаются в водном растворе в виде тиосульфатных комплексов; окрашенный экстракт фотометрируют.

Гравиметрическое определение железа возможно путем осаждения Fе(ОН)3 аммиаком и последующего взвешивания Ре2О3, однако этот метод нельзя применить в присутствии, например, титана, который тоже образует нерастворимый гидроксид. В качестве осадителя целесообразно выбрать 8-гидроксихинолин. Он полностью осаждает железо уже при рН = 3, в то время как титан остается в растворе.

Имеет значение и требуемая точность анализа. Высокая точность достигается обычно за счет большого увеличения продолжительности анализа, обусловленного проведением многих дополнительных операций. Так, кальций в силикатах нередко определяют после осаждения в виде оксалата кальция; в присутствии магния последний в большей или меньшей степени соосаждается с СаС2О4. Если высокая точность не нужна, тогда соосаждением небольших количеств магния можно пренебречь. Наоборот, при очень точных определениях следует уменьшить соосаждение магния, для чего осадок переосаждают, на это затрачивается дополнительное время.

Из приведенных примеров видно, что и в наиболее простых случаях, когда анализируемый материал содержит всего два или три мешающих элемента, при выборе метода анализа необходимо принимать во внимание много различных обстоятельств. Но многие реальные материалы имеют еще более сложный состав. Так, даже при сокращенном анализе силикатов в них обычно определяют SiO2, Fе2О3, Аl2О3, TiO2, СаО, МgО, SО3, К2О, Na2О. В некоторых специальных случаях определяют еще ZrО2, Сг2О3, V2О5, NiO, СоО, ВаО, SrО, ВеО, СuО, F-, Сl-, В2О3 и др. В металлической меди определяют примеси висмута, сурьмы, мышьяка, железа, никеля, свинца, олова, серы и др. Поэтому нельзя дать общего рецепта выбора метода анализа: у исполнителя должна быть широкая химическая эрудиция и твердое знание преимуществ и ограничений доступных методов анализа.

Hosted by uCoz